使用COSMOSIL 5C18-AR-II ( 4.6*250mm ,5µm)色谱柱,参照《中国药典》(2020年版)高效液相色谱法对二至丸的含量测定,检测特女贞苷(C31H42O17),可满足实验要求。
对照品溶液的制备 取特女贞苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含90μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约0.5g,精密称定,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理45分钟(功率350W,频率40kHz),放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
系统适用性要求 理论板数按特女贞苷峰计算应不低于7000
色谱条件
色谱柱 COSMOSIL 5C18-AR-II ( 4.6*250mm ,5µm)
流动相 以甲醇为流动相A,以水流动相B=36:64
流 速 1 mL/min
柱 温 室温
波 长 224nm
进样量 10μL
色谱谱图
1、供试品

峰号 | 保留时间 | 化合物名称 | 峰面积 | 高度 | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
1 | 15.573 | 特女贞苷峰 | 13162168 | 470305 | 7031 | 1.08 |
1、对照品

峰号 | 保留时间 | 化合物名称 | 峰面积 | 高度 | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
1 | 15.725 | 特女贞苷峰 | 5950027 | 214101 | 7244 | 1.07 |
结论
使用COSMOSIL 5C18-AR-II ( 4.6*250mm ,5µm)色谱柱,参照《中国药典》(2020年版)高效液相色谱法对二至丸的含量测定,能满足实验要求。