使用HPLCONE® 5C18C ( 4.6*250mm ,5µm)色谱柱;参照《中国药典》(2020年版)高效液相色谱法对薏苡仁的测定,检测甘油三油酸酯(C57H104O6),可满足实验要求。
对照品溶液的制备 取甘油三油酸酯对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.14mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相50ml,称定重量,浸泡2小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
色谱条件
色谱柱HPLCONE® 5C18C ( 4.6*250mm ,5µm)
流动相 以乙腈-二氯甲烷(65∶35)为流动相
流 速 1 mL/min
柱 温 室温
检测器 蒸发光散射检测器检测
进样量 10μL
系统适用性要求 理论板数按甘油三油酸酯峰计算应不低于5000
色谱谱图
1、供试品

峰号 | 保留时间 | 化合物名称 | 峰面积 | 高度 | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
1 | 22.684 | 甘油三油酸酯峰 | 4945493 | 172490 | 14851 | 1.15 |
2、对照品

峰号 | 保留时间 | 化合物名称 | 峰面积 | 高度 | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
1 | 22.258 | 甘油三油酸酯峰 | 2288883 | 87963 | 16207 | 1.26 |
结论
使用HPLCONE® 5C18C ( 4.6*250mm ,5µm)色谱柱;参照《中国药典》(2020年版)高效液相色谱法对薏苡仁的含量测定,能满足实验要求。