中国药典2020版-复方丹参片含量(三七)测定

2024-09-14 27

使用COSMOSIL 5C18-MS-II ( 4.6*250mm ,5µm)色谱柱,参照2020年《中国药典》高效液相色谱法对复方丹参片含量(三七)的测定,检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Re,可满足实验要求。

使用COSMOSIL 5C18-MS-II ( 4.6*250mm ,5µm)色谱柱,参照2020年《中国药典》高效液相色谱法对复方丹参片含量(三七)的测定,检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Re,可满足实验要求。
色谱条件
色谱柱 COSMOSIL 5C18-MS-II ( 4.6*250mm ,5µm)
流动相 以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表进行梯度洗脱;
流速 1 mL/min
柱温 室温
波长 203nm
进样量 20μL
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
系统实用性要求 理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000,人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.8。
样品配置
对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品及人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1各0.2mg,三七皂苷R1及人参皂苷Re各0.05mg的混合溶液,即得.
供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,精密加入70%甲醇50ml称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
色谱谱图和数据
1、供试品
峰号保留时间化合物名称面积高度理论塔板数拖尾因子分离度
146.860人参皂苷Rg1峰1364462835001823861.010--
247.923人参皂苷Re峰163743109872292761.1132.533
2、对照品
峰号保留时间化合物名称面积高度理论塔板数拖尾因子分离度
144.516人参皂苷Rg1峰137910059072837521.027--
245.919人参皂苷Re峰286657149921300141.0182.496
结论 使用COSMOSIL 5C18-MS-II ( 4.6*250mm ,5µm)色谱柱,参照2020年《中国药典》高效液相色谱法对复方丹参片含量(三七)的测定,能满足实验要求。
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