本品为茄科植物白花曼陀罗Datura metel L.的干燥花。4~11月花初开时采收,晒干或低温干燥。
使用HPLCONE® 5C18A ( 4.6*250mm ,5µm)色谱柱,参照2020年《中国药典》高效液相色谱法对洋金花的含量测定,检测东莨菪碱(C17H21NO4),可满足实验要求。
对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.5mg的溶液,即得(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液10ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次10ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用流动相溶解,转移至5ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含东莨菪碱(C17H21NO4)不得少于0.15%。
色谱条件
色谱柱: HPLCONE® 5C18A ( 4.6*250mm ,5µm)
流动相:以乙腈-0.07mol/L磷酸钠溶液(含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH值至6.0)(50∶100)为流动相;
流 速:1 mL/min
柱 温:室温
检测波长:216nm
进样量:10μL
理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。
色谱谱图
1、洋金花粗品
2、氢溴酸东莨菪碱
峰号 | 保留时间 | 峰面积 | 峰面积% | 理论塔板数(USP) | 拖尾因子 | 分离度(USP) |
1 | 29.442 | 2080478 | 100.000 | 18876 | 1.194 | / |
结论:
使用HPLCONE® 5C18A ( 4.6*250mm ,5µm)色谱柱,参照2020年《中国药典》高效液相色谱法对洋金花进行含量测定,可满足实验要求。