使用COSMOSIL 5C18-AR-II ( 4.6*250mm ,5µm)色谱柱,参照《中国药典》2020年版高效液相色谱法对清肺化痰丸的含量测定,检测黄芩苷,结果可满足实验要求。
色谱条件
色谱柱 COSMOSIL 5C18-AR-II ( 4.6*250mm ,5µm)
流动相 以甲醇-0.3%磷酸溶液(39:61)为流动相
流 速 1 mL/min
柱 温 室温
波 长 278nm
进样量 10μL
系统适用性要求
理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
样品配置
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品水蜜丸适量,研细,取约0.3g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
色谱谱图和数据
1、供试品
峰号 | 保留时间 | 化合物名称 | 峰面积 | 高度 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | |
1 | 32.339 | 黄芩苷峰 | 2871296 | 70800 | 14636 | 1.006 |
2、对照品
峰号 | 保留时间 | 化合物名称 | 峰面积 | 高度 | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
1 | 31.723 | 黄芩苷峰 | 1261431 | 28957 | 12124 | 1.004 |
结论:使用COSMOSIL 5C18-AR-II ( 4.6*250mm ,5µm)色谱柱,参照《中国药典》2020年版高效液相色谱法对清肺化痰丸的含量测定,结果能满足实验要求。