本品为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实。夏、秋二季果实呈红色时采收,热风烘干,除去果梗,或晾至皮皱后,晒干,除去果梗。
使用COSMOSIL 5NH2-MS ( 4.6*250mm ,5µm)色谱柱,参照《中国药典》2020年版高效液相色谱法对枸杞子的含量测定,检测甜菜碱,能满足实验要求。
色谱条件
色谱柱 COSMOSIL 5NH2-MS ( 4.6*250mm ,5µm)
流动相 以乙腈-水(85:15)为流动相
流 速 1 mL/min
柱 温 室温
波 长 195nm
进样量 10μL
系统适用性要求
理论板数按甜菜碱峰计算应不低于3000。
样品配置
对照品溶液的制备 取甜菜碱对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.17mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置碱性氧化铝固相萃取柱(2g)上,用乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水溶解,转移至2ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
色谱谱图和数据
1、供试品
峰号 | 保留时间 | 化合物名称 | 峰面积 | 高度 | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
1 | 22.589 | 甜菜碱峰 | 252965 | 4611 | 7941 | 1.156 |
2、对照品
峰号 | 保留时间 | 化合物名称 | 峰面积 | 高度 | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
1 | 23.585 | 甜菜碱峰 | 448273 | 7562 | 8932 | 1.016 |
结论:使用COSMOSIL 5NH2-MS ( 4.6*250mm ,5µm)色谱柱,参照《中国药典》(2020年版)高效液相色谱法对枸杞子含量的测定,可满足实验要求。