使用LC/MS进行含有盐酸盐、溴酸盐的阴离子及卤乙酸的同时分析 (JJ-50 2D)

2023-07-13 71

RSpak JJ-50 2D色谱柱；盐酸盐；溴酸盐；卤乙酸；ClO4-, Perchlorate；TCAA, Trichloroacetic acid；ClO3-, Chlorate；DCAA, Dichloroacetic acid；NO3-, Nitrate；MCAA, Chloroacetic acid；BrO3-, Bromate；Br-, Bromide；Cl-, Chloride；SO42-；S2O32-, Thiosulfate

根据2020年3月25日日本厚生劳动省告示第95号，「别表18-2液相色谱―质量分析法」中添加了盐酸盐。另外，在储存收集的样品时，除常规乙二胺溶液外，硫代硫酸钠溶液也可用作添加剂。使用键合了季铵官能团的复合模式色谱柱（反相+阴离子交换）RSpak JJ-50 2D，可以符合「別表18-2」的条件，不仅仅可以分析盐酸盐、溴酸盐，也可以进行卤乙酸的同时分析。添加剂中的硫代硫酸根离子比硫酸根离子后洗脱，但乙二胺比阴离子早洗脱。

Column       : Shodex RSpak JJ-50 2D (2.0 mm I.D. x 150 mm)
Eluent       : (A); 200 mM HCOONH4 aq./(B); CH3CN
               Linear gradient (High pressure);
               85 % B (0 min) → 85 % B (8 min) → 50 % B (9 min) → 50 % B (20 min)
Flow rate    : 0.3 mL/min
Detector     : ESI-MS/MS (MRM Negative) for ClO3-, BrO3-
               ESI-MS (SIM Negative) for ClO4-, TCAA, DCAA, NO3-, 
                                         MCAA, Br-, Cl-, SO42-, S2O32-
Column temp. : 50 ℃

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