聚乙烯吡咯烷酮 (4) (DMF流动相: LiBr浓度的影响) (KD-806M)

2023-07-17 7

GPC KD-806M色谱柱；Polyvinylpyrrolidone；聚乙烯吡咯烷酮

以DMF为流动相分析极性高分子时，聚合物中的离子基团之间会相互排斥或聚集，分子的尺寸会变大。在SEC模式下分析，会很快洗脱出来，峰形较乱。这种情况下，通过向流动相中添加溴化锂(LiBr)，可以抑制离子基团的相互排斥和聚集，能正常的在SEC模式下分析。关于LiBr的添加量，通常认为10 mM是比较合适的，关于这一点还没有做过系统的研究。这次，通过使用油溶性SEC色谱柱GPC KD-806M分析聚乙烯吡咯烷酮来研究LiBr合适的添加量。结果表明，一般使用的添加量10 mM是在适合使用的范围内。图中显示的谱图是通过RI检测器得到的检测结果，×标志是通过多角度光散射检测器(MALS)测得的分子量。根据表中的数据可以计算出分子量和分子的大小。根据下图和下表。流动相中的LiBr的添加量在0~0.001 mM时，与添加量在0.5~50 mM时相比，聚乙烯吡咯烷酮的分子量和分子尺寸会有明显的变大。从结果可以估计出，在DMF中的盐的添加量较少的情况下，聚乙烯吡咯烷酮除了会发生因离子排斥的分子扩张，对色谱柱的静电排斥以外，还会发生离子聚合。

请参照醋酸纤维素。

结果

LiBr conc.	Mw (x104)	Mn (x104)	Rw (nm)	Rz(nm)
0 mM	(750)	(297)	(222)	(371)
0.001 mM	(220)	(132)	(243)	(259)
0.01 mM	95.6	54.1	67.3	92.0
0.1 mM	78.2	36.2	48.9	58.9
0.5 mM	78.5	32.5	48.3	56.7
1 mM	79.0	25.5	40.0	56.8
10 mM	79.2	29.2	44.7	56.8
50 mM	78.9	23.4	37.2	56.8

Column：Shodex GPC KD-806M (8.0 mm I.D. x 300 mm)

Eluent：LiBr in DMF

Flow rate：1.0 mL/min

Detector：RI, MALS

Column temp.：40 ℃

请参照醋酸纤维素。

LiBr conc.	Mw(x104)	Mn(x104)	Rw(nm)	Rz(nm)
0 mM	(750)	(297)	(222)	(371)
0.001 mM	(220)	(132)	(243)	(259)
0.01 mM	95.6	54.1	67.3	92.0
0.1 mM	78.2	36.2	48.9	58.9
0.5 mM	78.5	32.5	48.3	56.7
1 mM	79.0	25.5	40.0	56.8
10 mM	79.2	29.2	44.7	56.8
50 mM	78.9	23.4	37.2	56.8

Column       : Shodex GPC KD-806M (8.0 mm I.D. x 300 mm)
Eluent       : LiBr in DMF
Flow rate    : 1.0 mL/min
Detector     : RI, MALS
Column temp. : 40 ℃

网址信息：聚乙烯吡咯烷酮 (4) (DMF流动相: LiBr浓度的影响) (KD-806M) | Shodex HPLC色谱柱和标准品

本文导读