图1是改变流动相中硝酸钠的浓度而进行的聚乙烯亚胺分子量分布测定的谱图比较。硝酸钠的浓度在0.02 M~0.05 M时,聚乙烯亚胺的高分子部分被色谱柱吸附,无法洗脱。 盐浓度在0.1 M以上时,可以抑制样品的吸附,得到良好的谱图。图2是使用SEC/MALS方法,所求聚乙烯亚胺的分子量和洗脱容量的关系图。流动相中硝酸钠的浓度在0.1 M~0.2 M时,按照分子量从大到小的顺序洗脱。图3是使用SEC/MALS,所求聚乙烯亚胺的RMS办机构和洗脱容量的关系图。硝酸钠的浓度在0.1~0.2 M范围时,盐浓度对样品分子的扩散度的关系不大,按照分子尺寸进行洗脱。根据以上的结果,使用OHpak SB-806M HQ聚乙烯亚胺分子量分布时,可以使用0.5 M醋酸+0.1~0.2 M硝酸钠作为流动相。
Columns : Shodex OHpak SB-806M HQ (8.0 mm I.D. x 300 mm) x 2
Eluent : 0.5 M CH3COOH + n M NaNO3 aq.
Flow rate : 1.0 mL/min
Detector : RI, MALS (Multi Angle Light Scattering Detector)
Column temp. : 40 ℃