第十七次修正的日本药典*规定伏格列波糖纯度测试的系统适用性要求伏格列波糖峰的理论塔板数达到7,000以上,对称因子0.8~1.2,进行6次重复实验伏格列波糖的峰面积相对偏差小于3.0%。使用Asahipak NH2P-50 4E进行分析,可以满足相关药典关于系统适用性的要求。
【注意】本实验色谱柱需要事先平衡。
色谱柱平衡:100 mM Sodium phosphate buffer (pH6.5)使用0.5 mL/min的流速通液2小时后,流动相使用0.5 mL/min的流速通液2小时。
Column : Shodex Asahipak NH2P-50 4E (4.6 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 20 mM Sodium phosphate buffer (pH6.5)/CH3CN=37/63
Reagent : 12 mM NaIO4 + 50 mM Taurine aq.
Flow rate : (Eluent) 0.6 mL/min (Reagent) 0.5 mL/min
Detector : Fluoresence (Ex. 350 nm, Em. 430 nm) (post-column reaction)
Column temp. : 25 ℃
Reaction temp. : 100 ℃
Cooling temp. : 15 ℃