使用聚合物基质和硅胶基质氨基柱分析氨基葡萄糖盐酸盐的分离比较

2023-07-20 27

Asahipak NH2P-50 4D色谱柱；Glucosamine；葡萄糖

美国药典对盐酸氨基葡萄糖的分析规定使用符合L8规定的填料（键合氨丙基的硅胶基质），但硅胶基质色谱柱在耐久性方面经常存在问题。如下进行了聚合物基质氨基柱Asahipak NH2P-50 4D和一般硅胶柱的耐久性比较。硅胶氨基色谱柱在使用了200次左右开始劣化，300次以后急剧劣化。而NH2P-50 4D进样3000次后理论塔板数、拖尾因子没有明显变化，耐久性优异。

【注意】本实验色谱柱需要事先平衡。

色谱柱平衡：60 mM 磷酸水溶液使用0.5 mL/min流速通液15分钟后，再用流动相使用分析时的流速通液3小时。

Columns      : Shodex Asahipak NH2P-50 4D (4.6 mm I.D. x 150 mm)
               Silica-based amino column from other manufacturer (4.6 mm I.D. x 150 mm)
Eluent       : *Buffer (pH7.5)/CH3CN=30/70 (NH2P-50 4D)
               *Buffer (pH7.5)/CH3CN=25/75 (Silica-based amino column)              
Flow rate    : 0.9 mL/min (NH2P-50 4D)
               1.5 mL/min (Silica-based amino column)
Detector     : UV (195 nm)
Column temp. : 35 ℃

*Buffer ; In a 1-L volumetric flask, dissolve 3.5 g K2HPO4 in water. 
Add 0.25 mL Ammonium hydroxide (25 %), dilute with water to volume, and mix.
Adjusted with H3PO4 to a pH7.5

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